Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.20. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào nồng độ Cd
2+
55
Bảng 3.21. Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ 4.10
-5
M 56
Bảng 3.22. Kết quả của hệ đồng phân tử có tổng nồng độ 5.10
-5
M 57
Bảng 3.23. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của Cd
2+
trong phức bằng phương
pháp Staric - Bacbanel 58
Bảng 3.24. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của PAN trong phức bằng phương
pháp Staric - Bacbanel 59
Bảng 3.25. Kết quả xác định khoảng nồng độ tuân theo định luật Beer 60
Bảng 3.26. Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức Pb
2+
- PAN 61
Bảng 3.27. Ảnh hưởng của ion Cd
2+
đến mật độ quang của phức Pb
2+
- PAN 62
Bảng 3.28. Ảnh hưởng của ion Cu
2+
đến mật độ quang của phức Pb
2+
- PAN 62
Bảng 3.29. Ảnh hưởng của ion Zn
2+
đến mật độ quang của phức Pb
2+
- PAN 63
Bảng 3.30. Kết quả xây dựng đường chuẩn của phức Pb
2+
- PAN khi có mặt
các ion dưới ngưỡng cản 63
Bảng 3.31. Sự phụ thuộc mật độ quang vào nồng độ của phức PAN - Cd
2+
-
SCN
-
64
Bảng 3.32. Ảnh hưởng của ion Pb
2+
đến mật độ quang của phức PAN - Cd
2+
-
SCN
-
66
Bảng 3.33. Ảnh hưởng của ion Cu
2+
đến mật độ quang của phức PAN - Cd
2+
-
SCN
-
67
Bảng 3.34. Ảnh hưởng của ion Zn
2+
đến mật độ quang của phức PAN - Cd
2+
-
SCN
-
67
Bảng 3.35. Ảnh hưởng của ion Fe
3+
đến mật độ quang của phức PAN - Cd
2+
-
SCN
-
68
Bảng 3.36. Kết quả xây dựng đường chuẩn của phức PAN - Cd
2+
- SCN
-
khi có
mặt các ion dưới ngưỡng cản 69
Bảng 3.37. Xác định chì trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 70
Bảng 3.38. Xác định Cadimi trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 71
Bảng 3.39. Địa điểm, thời gian, kí hiệu, khối lượng trước và sau khi sấy của
một số loại rau 72
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Bảng 3.40. Kết quả xác định hàm lượng chì trong các mẫu rau xanh bằng
phương pháp đo quang 75
Bảng 3.41: Kết quả xác định hàm lượng cadimi trong các mẫu rau xanh bằng
phương pháp đo quang 77
Bảng 3.42. Các điều kiện đo phổ F - AAS của Pb
2+
và Cd
2+
79
Bảng 3.43. Xác định đường chuẩn của Cd
2+
80
Bảng 3.44. Kết quả đo mẫu Cd
2+
theo phổ F - AAS 82
Bảng 3.45. Xác định đường chuẩn của Pb 82
Bảng 3.46. Kết quả đo mẫu Pb
2+
84
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
DANH MỤC CÁC HÌNH
Hình 1.1. Phức có tỷ lệ 1:1 25
Hình 1.2. Phức có tỷ lệ 1:1 26
Hình 1.3. Xác định thành phần phức theo phương pháp Staric - Bacbanel 28
Hình 3.1. Phổ hấp thụ của PAN trong dung môi CHCl
3
33
Hình 3.2. Phổ hấp thụ Electron của phức Pb
2+
- PAN và thuốc thử PAN trong
dung môi Clorofom 34
Hình 3.3. Phổ hấp thụ Electron của phức Pb
2+
- PAN trong các dung môi khác nhau 35
Hình 3.4. Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức Pb
2+
- PAN vào pH chiết 37
Hình 3.5. Sự phụ thuộc mật độ quang của dung dịch phức Pb
2+
- PAN vào
lượng dư PAN 39
Hình 3.6. Đồ thị xác định tỉ lệ PAN : Pb
2+
theo phương pháp tỉ số mol 40
Hình 3.7. Đồ thị xác định tỉ lệ PAn : Pb
2+
theo phương pháp tỉ số mol 41
Hình 3.8. Phương pháp hệ đồng phân tử xác định thành phần phức (C
PAN
+
C
Pb
2+
= 6,4.10
-5
M) 42
Hình 3.9. Phương pháp hệ đồng phân tử xác định thành phần phức (C
PAN
+
C
Pb
2+
= 6,4.10
-5
M) 43
Hình 3.10. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của Pb
2+
trong phức đaligan 44
Hình 3.11. Kết quả xác định hệ số tuyệt đối của PAN trong phức đaligan 45
Hình 3.12. Khoảng tuân theo định luật Beer của phức Pb
2+
- PAN 47
Hình 3.13. Sự phụ thuộc mật độ quang vào bước sóng của phức PAN - Cd
2+
-
SCN
-
49
Hình 3.14. Phổ hấp thụ Electron của phức PAN - Cd
2+
- SCN
-
trong các dung môi 50
Hình 3.15. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd
2+
- SCN
-
trong pha
hữu cơ vào thời gian chiết 50
Hình 3.16. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN - Cd
2+
- SCN
-
trong pha
hữu cơ vào thời gian sau khi chiết 51
Hình 3.17. Đồ thị sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào pH 52
Hình 3.18a. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức vào nồng độ PAN 54
Hình 3.18b. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức đaligan vào nồng độ Cd
2+
55
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
Hình 3.19a. Đồ thị xác định tỉ lệ Cd
2+
:PAN theo phương pháp hệ đồng phân tử
(C
PAN
+ C
Cd
2+
= 4,00.10
-5
M) 56
Hình 3.19b. ồ thị xác định tỉ lệ Cd
2+
:PAN theo phương pháp hệ đồng phân tử
(C
PAN
+ C
Cd
2+
= 500.10
-5
M) 57
Hình 3.20. Đồ thị hệ số tuyệt đối của Cd
2+
trong phức đaligan 58
Hình 3.21. Đồ thị hệ số tuyệt đối của PAN trong phức đaligan 59
Hình 3.22. Khoảng tuân theo định luật Beer của phức PAN - Cd
2+
- SCN
-
60
Hình 3.23. Đường chuẩn của phức PAN - Pb
2+
61
Hình 3.24. Đường chuẩn của phức PAN - Pb
2+
khi có mặt các ion dưới ngưỡng cản 64
Hình 3.25. Đường chuẩn của phức PAN - Cd
2+
- SCN
-
65
Hình 3.26. Đường chuẩn của phức PAN - Cd
2+
- SCN
-
khi có các ion dưới
ngưỡng gây cản 69
Hình 3.27. Đồ thị đường chuẩn của Cd
2+
80
Hình 3.28. Đồ thị đường chuẩn của Pb
2+
83
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
MỤC LỤC
MỞ ĐẦU 1
CHƢƠNG 1: TỔNG QUAN 3
1.1. Giới thiệu chung về rau xanh 3
1.1.1. Đặc điểm và thành phần 3
1.1.2. Công dụng của rau xanh 3
1.1.3. Một số tiêu chí rau an toàn 4
1.1.3.1. Định nghĩa 4
1.1.3.2. Các yếu tố gây ô nhiễm cho rau 5
1.1.3.3. Tiêu chuẩn rau an toàn 6
1.2. Tính chất của Cd và Pb 7
1.2.1. Tính chất vật lý 7
1.2.2. Tính chất hoá học 8
1.2.3. Các hợp chất của Cd và Pb 9
1.2.3.1. Các oxit 9
1.2.3.2. Các hyđroxit 10
1.2.3.3. Các muối 11
1.3. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd, Pb 12
1.3.1. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Cd 12
1.3.2. Vai trò, chức năng và sự nhiễm độc Pb 14
1.4. Các phương pháp xác định Cd, Pb 15
1.4.1. Phương pháp phân tích hoá học 15
1.4.1.1. Xác định Cd bằng phương pháp chuẩn độ Complexon 15
1.4.1.2. Xác định Pb bằng phương pháp chuẩn độ Complexon 15
1.4.2. Phương pháp phân tích công cụ 16
1.4.2.1 Phương pháp điện hoá 16
1.4.2.2. Phương pháp quang phổ 17
1.5. Phương pháp xử lý mẫu phân tích xác định Cd và Pb 19
1.5.1. Phương pháp xử lý ướt (bằng axit hoặc oxi hoá mạnh) 20
1.5.2. Phương pháp xử lý khô 20
1.6. Tính chất và khả năng tạo phức của thuốc thử PAN 19
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
1.6.1. Cấu tạo, tính chất vật lý của PAN 21
1.6.2. Khả năng tạo phức của PAN 22
1.7. Các phương pháp nghiên cứu chiết phức 23
1.7.1. Một số vấn đế chung về chiết 23
1.7.2. Các đặc trưng của quá trình chiết 24
1.7.2.1. Định luật phân bố Nersnt 24
1.7.2.2. Hệ số phân bố 24
1.7.2.3. Hiệu suất chiết và sự phụ thuộc của nó vào số lần chiết 25
1.8. Các phương pháp xác định thành phần của phức trong dung dịch 26
1.8.1. Phương pháp tỉ số mol (phương pháp đường cong bão hòa) 27
1.8.2. Phương pháp hệ đồng phân tử 28
1.8.3. Phương pháp Staric - Bacbanel 29
CHƢƠNG 2: ĐỐI TƢỢNG VÀ PHƢƠNG PHÁP NGHIÊN CỨU 31
2.1. Đối tượng và mục tiêu nghiên cứu 29
2.2. Phương pháp ứng dụng, nội dung, hóa chất, dụng cụ thiết bị nghiên cứu 29
2.2.1. Phương pháp nghiên cứu 31
2.2.1.1. Xác định hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh bằng phương pháp
chiết trắc quang 31
2.2.1.2. Xác định hàm lượng Cd, Pb trong rau xanh bằng phương pháp phổ hấp
thụ nguyên tử F-AAS. 31
2.2.2. Nội dung nghiên cứu 32
2.2.2.1. Pha hóa chất 32
2.2.2.2. Cách tiến hành thí nghiệm 33
2.2.3. Hóa chất, dụng cụ, thiết bị nghiên cứu 33
2.2.3.1. Hóa chất 33
2.2.3.2. Dụng cụ 34
2.2.3.3. Thiết bị nghiên cứu 34
2.3. Xử lý kết quả thực nghiệm 35
CHƢƠNG 3 : KẾT QUẢ NGHIÊN CỨU VÀ BÀN LUẬN 36
3.1. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đan ligan PAN-Pb
2+
36
3.1.1. Phổ hấp thụ của PAN 36
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
3.1.2. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức của Pb
2+
- PAN 36
3.1.3. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu cho sự tạo phức Pb
2+
-PAN. 38
3.1.3.1. Dung môi chiết phức Pb
2+
-PAN 38
3.1.3.2. Xác định pH tối ưu 40
3.1.3.3. Xác định thể tích dung môi chiết tối ưu 41
3.1.3.4. Ảnh hưởng của lượng dư thuốc thử PAN trong dung dich so sánh. 42
3.1.4. Xác định thành phần phức Pb
2+
-PAN 43
3.1.4.1. Phương pháp tỷ số mol xác định thành phần phức Pb
2+
-PAN 43
3.1.4.2. Phương pháp hệ đồng phân tử xác định thành phần phức Pb
2+
-PAN 46
3.1.4.3. Phương pháp Staric - Bacbanel 49
3.1.5. Khoảng tuân theo định luật Beer 51
3.2. Nghiên cứu hiệu ứng tạo phức đa ligan PAN-Cd(II)-SCN
-
53
3.2.1. Khảo sát phổ hấp thụ electron của phức đa ligan PAN-Cd(II)-SCN
-
53
3.2.2. Nghiên cứu các điều kiện tạo phức PAN-Cd
2+
-SCN
-
54
3.2.2.1. Dung môi chiết phức đa ligan PAN-Cd
2+
-SCN
-
54
3.2.2.2. Xác định thời gian lắc chiết tối ưu. 55
3.2.2.3. Sự phụ thuộc mật độ quang của phức PAN-Cd
2+
-SCN
-
vào thời gian
sau khi chiết 56
3.2.2.4. Xác định pH tối ưu 57
3.2.2.5. Xác định thể tích dung môi chiết tối ưu 58
3.2.3. Xác định thành phần của phức PAN-Cd
2+
-SCN
-
59
3.2.3.1. Phương pháp tỉ số mol. 59
3.2.3.2. Phương pháp hệ đồng phân tử 61
3.2.3.3. Phương pháp Staric - Babanel 64
3.2.4. Khoảng tuân theo định luật Beer 66
3.3. Nghiên cứu các yếu tố gây cản ảnh hưởng đến phép xác định Cd và Pb.
Xây dựng phương trình đường chuẩn cho các phép xác định Cd và Pb 68
3.3.1. Xây dựng phương trình đường chuẩn phụ thuộc mật độ quang vào nồng
độ của phức PAN-Pb
2+
68
3.3.2. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến sự tạo phức PAN-
Pb
2+
69
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
3.3.2.1. Ảnh hưởng của ion Cd
2+
69
3.3.2.2. Ảnh hưởng của ion Cu
2+
70
3.3.2.3. Ảnh hưởng của ion Zn
2+
70
3.3.3. Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion dưới ngưỡng gây cản của
phức PAN-Pb
2+
71
3.3.4. Xây dựng phương trình đường chuẩn của phức PAN-Cd
2+
-SCN
-
72
3.3.5. Khảo sát ảnh hưởng của một số ion kim loại đến sự tạo phức PAN-
Cd
2+
-SCN
-
73
3.3.5.1. Ảnh hưởng của ion Pb
2+
73
3.3.5.2. Ảnh hưởng của ion Cu
2+
74
3.3.5.3. Ảnh hưởng của ion Zn
2+
75
3.3.5.4. Ảnh hưởng của ion Fe
3+
75
3.3.6. Xây dựng đường chuẩn khi có mặt các ion dưới ngưỡng gây cản của phức
PAN-Cd
2+
-SCN
-
76
3.4. Xác định hàm lượng các kim loại Cd, Pb trong các mẫu giả và mẫu thực tế 77
3.4.1. Xác định hàm lượng chì trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 77
3.4.2. Xác định hàm lượng Cadimi trong mẫu giả bằng phương pháp đường chuẩn 78
3.4.3. Xác định hàm lượng chì và Cadimi trong các mẫu thật 79
3.4.3.1. Đối tượng lấy mẫu 79
3.4.3.2. Xử lý mẫu 81
3.4.3.3. Đo xác định nồng độ các ion nghiên cứu trong mẫu thật 82
3.5. Xác định hàm lượng Pb và Cd bằng phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử 88
3.5.1. Các điều kiện đo phổ F-AAS 88
3.5.2. Xây dựng đường chuẩn, xác định giới hạn phát hiện và giới hạn định lượng 89
3.5.2.1. Đường chuẩn của Cd 89
3.5.2.2. Đường chuẩn của Pb 92
3.6. Kết luận 95
TÀI LIỆU THAM KHẢO 97
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
1
MỞ ĐẦU
Trong đời sống, rau xanh luôn là nguồn thực phẩm cần thiết và quan trọng.
Tuy nhiên, ở Thái Nguyên nói riêng và trên cả nước nói chung, vấn đề làm thế nào
để có rau xanh an toàn (rau sạch) đã và đang được đặt ra. Trên thực tế, do trình độ
và chạy theo lợi nhuận nên việc sử dụng phân bón hóa học, thuốc bảo vệ thực vật,
thuốc trừ sâu, diệt cỏ,chất thải cuả các nhà máy,khu công nghiệp đã dẫn đến sự ô
nhiễm nguồn đất, nguồn nước và bầu khí quyển. Do đó rau xanh có thể bị nhiễm
một số kim loại nặng như As, Hg, Sn, Cd, Pb, Cu, Zn…, tạo ra độc tố và các vi sinh
vật gây bệnh. Khi con người sử dụng lương thực và thực phẩm này sẽ bị ngộ độc có
thể dẫn đến chết người và gây những căn bệnh ung thư và hiểm nghèo khác.
Mặc dù, hiện nay đã có các quy trình sản xuất rau sạch theo những quy định
của bộ Nông nghiệp và PTNT nhưng vì một số vấn đề như sự đầu tư vốn, chất
lượng sản phẩm, giá thành quá cao nên vấn đề rau sạch chưa đáp ứng được nhu cầu
thực tiễn ở nước ta. Vì vậy, việc phân tích để tìm ra hàm lượng các kim loại nặng
trong rau xanh trên địa bàn thành phố Thái Nguyên sẽ góp phần kiểm soát được
chất lượng rau sạch theo tiêu chuẩn rau sạch đang được áp dụng ở Việt Nam. Có
nhiều phương pháp để xác định hàm lượng các kim loại, tuỳ thuộc vào hàm lượng
chất phân tích mà có thể sử dụng các phương pháp khác nhau: Phương pháp phân
tích thể tích, phương pháp phân tích trọng lượng, phương pháp điện hoá, phương
pháp phân tích công cụ (phương pháp quang phổ, phương pháp phổ phát xạ nguyên
tử EAS, phương pháp phổ hấp thụ nguyên tử AAS) trong đó phương pháp chiết -
trắc quang là phương pháp có độ lặp lại, độ nhạy và độ chọn lọc cao. Mặt khác
phương pháp này chỉ cần sử dụng máy móc, thiết bị không quá đắt phù hợp với điều
kiện của nhiều phòng thí nghiệm. Từ những lý do trên chúng tôi chọn đề tài: “Xác
định hàm lượng chì và Cadimi trong rau xanh ở thành phố Thái Nguyên bằng
phương pháp chiết - trắc quang”.
Số hóa bởi Trung tâm Học liệu – Đại học Thái Nguyên http://www.lrc-tnu.edu.vn
2
Mục đích: Xác định được hàm lượng Pb
2+
, Cd
2+
gây ô nhiễm trong rau xanh
và đánh giá hiện trạng ô nhiễm bởi hai kim loại này trong rau xanh ở một số khu
vực trong thành phố Thái Nguyên.
Nhiệm vụ:
1. Khảo sát sự tạo phức của các ion kim loại Pb
2+
, Cd
2+
với thuốc thử PAN.
2. Nghiên cứu các điều kiện tối ưu hình thành phức PAN - Pb
2+
, Cd
2+
- PAN
- SCN
-
và điều kiện chiết phức.
3. Nghiên cứu các yếu tố ảnh hưởng tới phép xác định các ion Pb
2+
, Cd
2+
.
4. Xây dựng đường chuẩn và ứng dụng để xác định hàm lượng Pb
2+
, Cd
2+
trong rau xanh.
5. Kiểm tra hàm lượng Pb
2+
, Cd
2+
trong rau xanh bằng phương pháp phổ hấp
thụ nguyên tử F - AAS.
6. So sánh kết quả xác định hàm lượng Pb
2+
, Cd
2+
trong rau xanh bằng hai
phương pháp chiết - trắc quang và phổ hấp thụ F - AAS, kết luận việc sử dụng
phương pháp chiết - trắc quang xác định hàm lượng Pb
2+
, Cd
2+
trong rau xanh nói
riêng và trong thực phẩm tươi sống nói chung.
Không có nhận xét nào:
Đăng nhận xét